碘量法
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰Mn(SO4)2,Mn(SO4)2与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
1.溶解氧瓶:~mL。
2.滴定管:25mL、10mL。
1.硫酸锰溶液:称取g硫酸锰(MnSO4.4H2O)或gMnSO4溶于水,用水稀释mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
2.碱性碘化钾溶液:称取g氢氧化钠溶解于~mL水中,另称取g碘化钾或g碘化钠溶于mL水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
3.(1+5)硫酸溶液:将20mL浓硫酸缓缓加入mL水中。
4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至mL,冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌防腐。
5.重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7=0.00mol/L):称取于~℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.g,溶于水,移入mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠用水稀释至mL,贮于棕色瓶中。在暗处放置7~14d后标定。
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